유도결합플라즈마(I.C.P)발광분광법에 의한 각종비료(원소)의 정량법

  1. 시약의 조제

    분석하고자 하는 비료(각종원소)의 표준용액은 비료검사 및 시료 채취기준 별표1 각 항에서 정한 방법으로 조제하며 실제 사용할 때는 적당한 농도로 정확히 희석하여 사용한다. 희석할 때는 사용하는 산의 종류, 농도 등을 일정하게 한다.

  2. 공시액의 조제

    분석하고자 하는 비료의 공시액은 비료품질검사 및 시료 채취기준 별표1에 준한다.

  3. 정량방법공시액을 필요에 따라 소정의 농도로 정확히 희석하고 (산의 종류 및 농도를 일정한 농도로 한다. 예 : 염산 0.1 - 0.5M) 이 액을 유도결합플라즈마(I.C.P)발광분석장치에 흡입 분무시켜 발광광도를 측정한다. 동시에 표준액에 대하여 동일조건에서 조작하여 작성한 검량선에서 각 원소의 양을 구한다.
    • 유도결합플라즈마(I.C.P)의 고온을 이용한 발광분석법에 의하여 측정할 수 있는 원소는 Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Pb, Si, Zn 등 대부분의 원소를 정량할 수 있다. 측정농도는 원소, 측정파장, 장치 등에 따라 다르므로 우선 최적농도 범위를 정할 필요가 있다.
    • 공존물질의 영향은 다량 원소의 측정에서는 그다지 문제되지 않지만 미량원소 측정의 경우에는 스펙트로 간섭, 백그라운드(Back ground)간섭이 있으므로 미리 그들의 영향의 크기를 조사하여 보정하는 것이 필요하다.
  4. 농촌진흥청 고시 「비료 공정규격 설정」 별표 5의 3. 사전 분석검토 후 사용가능한 원료물질의 알루미늄(Al)[신설 2015. 5. 11., 개정 2021. 11. 24.]
    • 시약의 조제
      1. 알루미늄(Al) 표준원액(1,000 mg / L)

        특급 알루미늄[Aluminnium 99.9% 이상] 0.100g을 정확히 달아 톨비이커 옮겨, 산 20mL, 질산 5mL 및 물 약 50mL를 가하여, 가열해 녹인후 냉각하고, 물을 가해 정확하게 1,000mL로 하여표준 알루미늄 원액을 작성한다(이 액 1mL는 Al로서 100μg를 함유한다). 이 원액의 각종 일정량을 물로 정확하게 일정 용적에 희석한다[이 때 염산(1:1)을 희석액 100mL에 대해 2mL의 비율로 더한다]
        (부 기)
        알루미늄 1,000mg/L의 표준원액을 직접 조제하지 않고, 소급성이 확보된 ICP용 알루미늄 1,000mg/L 표준용액을 구입하여 사용할 수 있다.

      2. 공존물질의 영향은 다량 원소의 측정에서는 그다지 문제되지 않지만 미량원소 측정의 경우에는 스펙트로 간섭, 백그라운드(Back ground)간섭이 있으므로 미리 그들의 영향의 크기를 조사하여 보정하는 것이 필요하다.
      3. 염산 (hydrochloric acid, HCl, 분자량 : 36.46, 함량 : 36.5%∼ 38 %)
      4. 염산 (1 : 4 액)

        염산과 물을 1 : 4 의 비율로 혼합 조제 한다

      5. 질산 (nitric acid, HNO3, 분자량 : 63.01, 함량 : 70 %)


    • 공시액 조제
      1. 산분해법(질산-염산법)

        분석 시료 2.5 g를 톨비이커에 정확하게 취하고, 염산 약 30mL 및 질산 약 10mL를 가해 약 30분간 끓인 후, 수욕상에서 증발 건고 한다. 이것에 소량의 염산을 가하여 증발 건고 하는 것을 몇 차례 반복한 후 방냉 한다. 다음에 염산(1+4) 약 50mL를 가하여 가열해 녹이고, 냉각 후 부피 플라스크(250mL)에 옳기고 물로 눈금까지 가한 후 건조여지(5종 B)로 여과한다.

      2. Microwave를 이용한 산분해방법

        Ⅶ. Microwave를 이용한 분해방법에 따른다

    • 정량방법

      공시액을 필요에 따라 소정의 농도로 정확히 희석하고, 이 공시액을 유도결합플라즈마(I.C.P)의 발광분석장치에 흡입 분무시켜 파장 309.271nm에서 발광광도를 측정한다.
      동시에 Al 표준액을 몇 단계로 정확히 취하고 공시액의 경우와 동일조건에서 조작하여 작성한 검량선에서 Al의 양을 구한다.

    • 계산식

      알루미늄(Al)의 함량(%) = 공시액의 농도(mg/kg)×100 / 공시품의 무게×희석배수×1,000,000

  5. 검사용 시료를 채취 할 때는 별지 제2호 서식의 비료채취확인 및 용(중)량 검사표를 작성한다.